肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的测定 高效液相色谱法

  • 栏目:新葡亰仪器仪表 时间:2020-03-01 22:38
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本标准适用于水溶肥料、复混肥料、掺混肥料、配方肥料中脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑的检测。  一、规范性引用文件  《GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法》  二、仪器:  1、高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器和色谱数据处理机。  2、微量注射器:50 μL。  3、漩涡混合器。  4、高速离心机:最高转速不低于6 000 r/min。  5、分析天平:精度0.1 mg。  6、超声波清洗器。  7、金属试验筛:0.5 mm。  8、有机相微孔滤膜:0.22 μm   三、液相色谱操作条件  推荐的液相色谱条件如下:  a)色谱柱:250 mm×4.6 mm(i.d.)不锈钢柱,内装C18、 5.0 μm填充物(或具有同等效果的色谱柱);b)流动相:流动相及梯度洗脱条件见表1;  c)流速:1.0 mL/min;  d)柱温:30 ℃;  e)检测波长:氯吡脲、烯效唑和脱落酸的最佳检测波长为258 nm,萘乙酸最佳检测波长为280 nm;f)进样体积:10 μL。  上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整,以期获得最佳效果。典型的脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑标准溶液液相色谱图四、标准曲线的绘制  分别移取脱落酸、萘乙酸、氯吡脲、烯效唑混合标准溶液(4.8)0.10 mL、0.20 mL、0.50 mL、0.80 mL、1.00 mL和2.00 mL至10 mL容量瓶中,甲醇(4.1)定容,配制成浓度为10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、80 mg/L、100 mg/L、200 mg/L的混合标准工作溶液。按照色谱条件(6.3.1)浓度由低到高的顺序进行测定,以色谱峰峰面积为纵坐标,对应的浓度为横坐标,绘制标准工作曲线。

本标准适用于水溶肥料、复混肥料、掺混肥料、配方肥料中10种植物生长调节剂[复硝酚钠(2-硝基苯酚钠、4-硝基苯酚钠、5硝基邻甲氧基苯酚钠)、萘乙酸、脱落酸、赤霉酸、氯吡脲、烯效唑、多效唑、2,4-D]的检测。 规范性引用文件 《GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法》 一、相关仪器 1、液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源和数据处理机。 2、漩涡混合器。 3、高速离心机:最高转速不低于6000r/min。 4、分析天平:精度0.1mg。 5、金属试验筛:0.5mm。 6、超声波清洗器。 7、有机相微孔滤膜:0.22μm。 二、质谱操作条件: a)电离方式:电喷雾电离,氯吡脲、烯效唑、多效唑采用正离子模式(ESI+),复硝酚钠、萘乙酸、脱落酸、赤霉酸、2,4-D采用负离子模式(ESI-); b)检测方式:多反应监测模式(MRM); c)离子源温度:550 ℃; d)雾化气:氮气,流速8 mL/min; e)气帘气:氮气,流速25 mL/min; f)碰撞气:氮气;流速50 mL/min; g)毛细管电压:22 V; 三、标准曲线的绘制 分别移取一系列混合标准工作溶液(4.18),按照浓度由低到高的顺序依据仪器条件(6.3.1)进行测定,以色谱峰峰面积为纵坐标,对应的标准溶液浓度为横坐标,绘制标准工作曲线。 四、定性 按6.3.1的仪器条件对标准工作溶液和样品溶液进行测定,如果样品溶液中色谱峰的保留时间与标准物质色谱峰的保留时间一致;而且样品溶液中监测离子的相对丰度比与相当浓度的标准溶液的监测离子对的相对丰度比的偏差不超过表2的规定范围,则可判定样品中存在相应的目标成分。

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